卡爾費休水分測定儀在油脂水分測定中的應用

     卡爾費休法在油脂水分測定中的應用由于煙用香精和香原料的內在質量及其穩定性對卷煙產品質量穩定性有著相當大的影響，產品質量及穩定性的提高是重要的生產環節之一，因此，對香精香料產品的檢測分析的重要性日漸凸現。煙用香精香料內在質量的常規檢測主要包括酸值、澄清度、揮發性成份總量、色度、密度、折光率、容混度等理化檢測項目，而這些傳統檢測指標對香精香料產品的內在質量控制起到較好作用。近年來，隨著卷煙企業和香精香料企業的儀器配備、操作技術水平方面的提高，對香精質量控制更加嚴格，更加強調煙用香精的內在成份檢測分析，提高了對香精香料質量的控制水平，可實現對香精香料產品內在質量成分的科學監控，這有利于香精香料企業、卷煙企業對香精香料產品的理性把握和合理使用，從而促進產品質量穩定性的提高。
　　
11-1檢測分析內容
一、取樣
取樣是指從一批容器或一個容器中取出在質量上和組成上都具有代表性的樣品，以便進行分析檢驗。
取樣中應用的一切工具，在使用前均應洗凈和干燥。所使用的工具應該采用不受試樣腐蝕的材料制成。
　　
取樣的方法
(1)大容量容器的取樣如果產品是由大槽或槽車等大容量容器盛裝，在每個大容量容器內，從上層表面算起，取出1/10總深度、1/3總深度、1/2總深度、2/3總深度、9/10總深度的5個局部樣品，把在每個容器內所取得的5個局部樣品集中起來，混合均勻，再從中取出3個有代表性的樣品，做質量檢驗和黑對分析使用。
(2)一般容器的取樣如果產品是由桶、壇、罐或瓶子盛裝，應按表11-1中所列取樣容器最低數要求，分別從每個容器中取出不同濃度的樣品，然后集中混合均勻，再從中抽取3個代表性的樣品，做質量檢驗和核對分析用。
　　
表11-1取樣量表
委托分析容器總數取樣容器的最低數委托分析容器總數取樣容器的最低數
1～3每個容器61～805
4～20381～1206
21～604120以上每20個容器取一個
　　
二、試樣的制備
為了獲得合格的檢驗試樣，應采取下列操作程序：
(1)樣品的灌裝如果精油在室溫時是液體的，在室溫中即可把它注入錐形瓶中，裝入量不超過該容器體積的2/3。如果精油在空溫下是固體或半固體，則應置于烘箱內，控制在合適的溫度進行液化，然后灌裝。在以后操作中，始終使精油保持處于液態的最低溫度。
(2)樣品的干燥在天然精油中，樣品往往含有微量的水分，為了除去微量的水分，應將新干燥的中性脫水劑硫酸鎂或硫酸鈉，加到裝有待測樣品的錐形瓶中，加入量為香精質量的15%左右，至少在2h內不斷地猛烈振蕩。
(3)樣品的脫色對于因金屬或金屬氧化物存在而色澤較深的樣品，可用檸檬酸或酒石酸進行脫色處理。將適量的檸檬酸或酒石酸與精油一起攪拌，可以除去其中使精油產生顏色的金屬離子。
(4)試樣過濾樣品經過干燥、脫色等處理后，應進行過濾裝在清潔干燥的容器中，按照要求，立即進行各項檢驗。
　　

三、檢測內容
3.1精油
精油為液體。某些精油低溫下會結晶或固化，這樣的樣品在進行任何試驗前應緩緩加熱至全部變為液體。首先應對樣品進行外觀(即顏色、澄清度)的評價，最好與一個保留樣比較，然后將產品溶在稀糖漿中進行香氣和香味的評價。
　　
(1)一般檢測項目
相對密度(通常在25℃/25℃測定，在任何其他溫度測定時要進行校正)；折光指數(20℃)；旋光度(20℃)；溶解度(在一特定稀釋度的乙醇中的溶解度)。
　　
(2)應用有限試驗
沸程(℃)；熔點(℃)；凝固點(℃)；閃點(F°或℃)，用敞口杯或蓋口杯法。
　　
(3)儀器試驗
　　氣相色譜、液相色譜、紅外光譜、紫外光譜(測定同一性和來源，測定摻雜、組成變化和進行生產質量控制，指紋圖譜數學模型的選擇研究：研究確定最佳的指紋圖譜數學模型。煙用香精香料產品色譜指紋圖譜允差指標的確定：通過不同生產批次香精香料、不同貯藏時間和貯藏條件、模擬原料和配比變化對色譜指紋圖譜的影響，結合香氣質量和香味質量的評價，確定煙用香精香料產品色譜指紋圖譜允差指標。
　　
(4)對組分的特定試驗
酸值；醇類；采用乙酸化-甲醛化法，測量總醇量、叔萜醇量，采用甲酸化法測量香茅醇量；
醛類和酮類：亞硫酸氫鹽法，中性亞硫酸鹽法，苯肼法，羥胺法。含氯化合物；
酯類：普通法，高沸點溶劑法；重金屬；
酚類：游離酚，總酚。
　　
3.2合成香料
樣品可以是液體或結晶固體，待檢驗的項目常由最后用途決定。常規的物理化學試驗對于控制純度是必要的，但用于食品香精或日用香精的化合物，對其香氣和香味的評價更重要。
　　
(1)液體
相對密度(通常在25℃/25℃測定，在任何其他溫度測定時要進行校正)；
折光指數(20℃)；
旋光度(20℃)；
在某一濃度的乙醇或其他特定溶劑中的溶解度；
在特定壓力下的沸點(℃)；
冰點/凝固點(℃)；
閃點(F°或℃)，用敞口杯或蓋口杯法。
(2)固體
熔點(℃)；凝固點(℃)；在特定溶劑中的溶解度；不含不溶物。
　　
(3)用于測定化學一致性和純度的特殊試驗-儀器分析法

氣相色譜法(GC)；液相色譜法(HPLC)；紅外光譜法(IR)。
　　
3.3煙用香精　　
　　煙用香精可以是液體、乳濁液或干燥粉末。首先對樣品的外觀(即顏色、透明度、乳光)進行評價，然后樣品用適當的介質稀釋，對其香氣和香味進行評價。最好同保存在最佳條件下并按照規定時間更換的標準樣品進行直接比較。