常規(guī)游離水含量的測定則采用該標(biāo)準(zhǔn)中的卡爾費休法或真空烘箱法進(jìn)行。
由于卡爾費休法劉檢驗儀器和化驗試劑的要求較高,各生產(chǎn)廠家更以真空烘箱法為主。我們在檢驗工作中發(fā)現(xiàn)當(dāng)采用真空烘箱法檢驗時,其測定的結(jié)果偏高。
為此,我們對有機無機復(fù)混肥中的游禹水含量測定方法迸行了實驗驗證工作。實驗方法首先,我們隨機遠(yuǎn)取了兩份有機無機復(fù)混肥樣品,經(jīng)過粉碎、篩分后制得了兩個實驗室樣品,分別命名為NX一1及NX一2,然后分另!采用不同的方法對各個樣品中的游離水含量進(jìn)行檢側(cè)對比。
卡爾費休法于125ml帶鹽水瓶橡皮塞的錐形瓶中夕精確稱取實驗室樣品約2g(準(zhǔn)確至0.00029),蓋上瓶籌,注入50.0ml甲醇萃取,離心分離后取10.Oml,用卡爾費休直接水分儀滴定,平行三次‘2。卡爾費休法的測定結(jié)果樣號NX一1NX一2稱樣量,g水分,%平均值,%1.88673.323.023。151.93733。121.441.541.441.47
真空烘箱法于預(yù)先干燥并恒重的稱量瓶中,精確稱取實驗室樣品約2g(準(zhǔn)確至0.00019),置于50士2,通過干燥空氣真空度為o.064-0.071MPa的電熱恒溫真空干燥箱中,干燥2h士lomin,取出。龍干燥器中冷卻至室溫夕然后稱量、計算,平行三次3’。表2真空拱箱法的測定結(jié)果樣號NX一1 NX一2稱樣量,91.99992.00031.99921.99922.00372.0023水分,%8.859.058.876.886。596.69平均值,%8.926.722.3氣量法于稱量瓶中,精確稱取實驗室樣品約1g(準(zhǔn)確至0.00019),取下蓋子置入已預(yù)先放有59電石粉的氣體發(fā)生器瓶中,連接儀器檢測并計算,平行三次4’。表3氣量法的測定結(jié)果樣號NX一1稱樣量,90.87710.8505水分,%6.216.26平均值,%6.26 NX一2.8788。300.91575.170.90415.145.118886013結(jié)論由上表中可以看出:當(dāng)采用氣量法測定有機無機復(fù)混肥中游離水含量時夕其測定結(jié)果相對卡爾費休法的測定結(jié)果已明顯偏高,而真空烘箱法的測定結(jié)果則更高于其它兩種方法。分析其原因,我們認(rèn)為由于有機無機復(fù)混肥中含有大量的有機質(zhì),同時也存在著部分易揮發(fā)的物質(zhì),當(dāng)采用氣量法時由于發(fā)氣產(chǎn)生熱量,揮發(fā)分逸出導(dǎo)致氣體體積增加而造成結(jié)果偏高;而用真空烘箱法測定其游離水含量時,在約o.o68MPa的真空度下,這些易揮發(fā)物質(zhì)隨著肥料中的水分同時逸出,主宣成失重,致使測定結(jié)果偏高。根據(jù)以上結(jié)論,我們建議各有機一無機復(fù)混肥料的生產(chǎn)廠家在進(jìn)行肥料中游離水含量的測定時,應(yīng)采用容量卡爾費體法進(jìn)行測定。而不要采用真空法和氣量法進(jìn)行測定,以免造成測定誤差。