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利用卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)試三磷酸腺苷二鈉中的水分說明
方法的選擇三磷酸腺苷二鈉結(jié)構(gòu)上含有3個(gè)結(jié)晶水,理論含水量為8.9%,該品有吸濕性。部頒標(biāo)準(zhǔn)采用五氧化二磷減壓干燥法測(cè)定,不易將全部水分蒸發(fā)除掉,只能測(cè)出約7%含水量。日本采用卡氏水分剩余滴定法:將樣品放入溶劑中,準(zhǔn)確加入一定量的卡氏試劑充分溶解、反應(yīng)后,用標(biāo)準(zhǔn)水溶液滴定剩余的卡氏試劑。該法優(yōu)點(diǎn)在于能保證卡氏試劑與樣品所含水充分反應(yīng),但方法繁瑣,耗時(shí)。中國(guó)藥典二部2000年卡氏水分測(cè)定法中沒有收載剩余滴定法。
卡爾費(fèi)休試劑的影響KarlFischer于1935年報(bào)道測(cè)定水含量的新方法至今,該方法得到了廣泛的應(yīng)用,卡爾費(fèi)休試劑也在不斷改良。商品化卡爾費(fèi)休試劑有單一溶液和雙溶液。無吡啶卡爾費(fèi)休試劑為單溶液,含碘、二氧化硫、有機(jī)堿與甲醇,為中國(guó)藥典2000年版二部附錄收載方法。三磷酸腺苷二鈉在甲醇中溶解度低,參照日本藥局方外醫(yī)藥品規(guī)格（1997）三磷酸腺苷二鈉水分測(cè)定方法,加乙二醇作為助溶劑,乙二醇2甲醇體積比為60∶40。德國(guó)（Sigma2Aldrich）產(chǎn)卡爾費(fèi)休試劑為雙溶液:HydranalSolvent為溶劑,Hydranal2Titrant5為滴定劑。HydranalSolvent溶劑由咪唑、二氧化硫與甲醇組成,Hydranal2Titrant5滴定劑由碘與甲醇組成。由于含有機(jī)堿咪唑三磷酸腺苷二鈉在HydranalSolvent溶劑中可溶解,直接測(cè)定。
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